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高亞鐵飼料級硫酸鋅的含量測定

高亞鐵飼料級硫酸鋅的含量測定

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來源:
2018/05/19 15:19
【摘要】:
飼科級硫酸鋅含量的測定,國標法(GB8251—87)采用二甲酚橙作指示劑,EDTA標準溶液滴定,對不含干擾離子或含量甚少的樣品,精密度和準確度都高。正因為國標法未考慮干擾離子的影響,近年來一些生產廠家或經銷商出售的飼料硫酸鋅中含有5%-20%左右的硫酸亞鐵等雜質,Fe2+離子在國標法條件下同樣可以被滴定,至使分析結果偏高許多,并且被氧化成的Fe3+離子對二甲酚橙指示劑有封閉作用,終點變色不明顯或有

 

飼料級硫酸鋅含量的測定,國標法(GB825187)采用二甲酚橙作指示劑,EDTA標準溶液滴定,對不含干擾離子或含量甚少的樣品,精密度和準確度都高。正因為國標法未考慮干擾離子的影響,近年來一些生產廠家或經銷商出售的飼料硫酸鋅中含有5%-20%左右的硫酸亞鐵等雜質,Fe2+離子在國標法條件下同樣可以被滴定,至使分析結果偏高許多,并且被氧化成的Fe3+離子對二甲酚橙指示劑有封閉作用,終點變色不明顯或有拖長現象或根本不變色。本文采用過氧化氫作氧化劑,將亞鐵離子氧化為鐵離子,調節試液pH值為44.5,使鐵轉變為氫氧化鐵沉淀,過濾后的濾液用二甲酚橙作指示劑,EDTA標準溶液滴定,終點變色敏銳,精密度和準確度高,標準偏差及變異系數均小于0.2%,平均回收率達100.1%

 

1實驗部分
1.1主要儀器

    PHD1B型數字酸度計(四川師范學院教儀廠);電磁攪拌器;玻璃電極;飽和甘汞電極。


1.2主要試劑
    過氧化氫30%,分析純:1%氫氧化鈉溶液;氟化銨或氧化鈉,分析純;EDTA標準溶液,CEDTA)
O.05mol/L;0.2%二甲酚橙指示劑;20%六次甲基四胺溶液。


1.3測定方法

用分析天平準確稱取約0.3g樣品于100mL燒杯中,用40mL蒸餾水溶解,加1mL過氧化氫,放置反應約5min,然后在酸度計上調節試液的pH值為4-4.5,加熱微沸35min,趁熱過濾,并用蒸餾水洗滌沉淀至不含硫酸根為止。在濾液中加1g氟化銨或氟化鈉,4滴二甲酚橙指示劑,然后用六次甲基四胺溶液調至溶液呈穩定的紫紅色后,再加5mL,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色為終點,記錄所耗EDTA標準溶液的體積。按下式計算硫酸鋅的含量:

2結果與討論
2.1干擾離子及影響
    pH5-6時,EDTA配位滴定法測定鋅的含量,Cu2+Fe3+Fe2+Pb2+Al3+Mn2+Co2+Ni2+Cd2+等離子均能被EDTA滴定,干擾鋅的測定,并且Al3+Fe3+Ni2+Ti4+等離子對二甲酚橙指示劑有封閉作用。飼科硫酸鋅中,Cu2+Pb2+Mn2+Co2+Ni2+Cd2+含量一般非常少,對鋅的測定結果幾乎沒有影響。當然Cu2+可用硫脲掩蔽,Cd2+可用碘化鉀掩蔽,少量的Co2+Ni2+Cd2+Cu2+Pb2+等離子還可用二硫代氨基乙酸或二硫代氨基丙酸[3]掩蔽。A1-T-+ 及少量的Fe+可用氣化銨或氟化鈉掩蔽。主要干擾離子是Fe2+離子。

 

2.2亞鐵離子的消除

亞鐵離子與EDTA配合物穩定常數IgK,值為14.32,被滴定的最低pH值約為5.因此,在H56滴定鋅離子時,亞鐵離子同時也被滴定而干擾測定,試驗選用過氧化氧作氧化劑,用氳氧化鈉溶液調節p出值,使亞鐵離子轉變為能氧化鐵沉淀,經過濾分離而除去。反應式為:
2Fe2++H2O2+4OH-=2Fe(OH)3

     

幾種離子沉定完全時的pH

 

 

從表1可以看出,要使鐵離子沉淀完全,而鋅離子不被損失,pH值應控制在4.15.4之間。實驗結果表明,pH值控制在3.5,鐵未除凈,滴定終點變色不敏銳;pH值拉制在4.04.5,除鐵效果好,且不會造成鋅的損失。在此條件下,由于有過氧化氫的存在,Sn2+Sn4+Ti4+均子已沉淀完全,而Ai3+也大部分被沉淀。未沉淀的AI3+及微量的Fe3+對二甲酚橙指示劑的封閉作用,加入氟化物即可掩蔽而消除干擾。


2.3過氧化敘的用量
    在試樣及含硫酸亞鐵約10%的合成樣中,分別加入30%H2O21ml2mL,結果表明,測定數據吻合,說明過量的H2O2在測定條件下無影響,試驗選用1mLpH值調好后,應微沸35min,一方面使過量的過氧化氫分解;另一方面可破壞氫氧化鐵膠體,使之轉變為沉淀,便于過濾,以防氫氧化鐵膠體穿過濾紙而干擾測定。


2.4沉淀的洗滌

過濾后的沉淀應充分洗滌,使洗滌液不含硫酸根為止,可用10% BaCl2溶液進行檢查。為防止鋅離子的損失,一般每次用蒸餾水數毫升洗滌沉淀67次即可。


2.5回收率試驗
    稱取0.2423g硫酸亞鐵銨及含量為99.44%的分析純硫酸鋅2.4687g分別配制成100. OmL溶液,各取10.00mL上述溶液混和,進行回收率試驗,試驗結果見表2


回收率試驗結果

由此可知本法的回收率很高說明準確度較高。

 

2.6    樣品測定

用本法對3個市售飼料級硫酸鋅樣品的測定結果見表3.

3    飼料級硫酸鋅的含量測定結果(%

從表3可知,本法測定結果的標準偏差及變異系數均小于0.2%,說明本法的精密度高。對3號樣,采用原子吸收法測定結果為91.58%,變異系數為0.16%n=5),因而本法測定結果滿意。 

 

 

 

 

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